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METODI AVANZATI DI CARATTERIZZAZIONE STRUTTURALE

Carmine GAETA METODI AVANZATI DI CARATTERIZZAZIONE STRUTTURALE

0522300039
DIPARTIMENTO DI CHIMICA E BIOLOGIA "ADOLFO ZAMBELLI"
CORSO DI LAUREA MAGISTRALE
CHIMICA
2023/2024

OBBLIGATORIO
ANNO CORSO 1
ANNO ORDINAMENTO 2016
SECONDO SEMESTRE
CFUOREATTIVITÀ
432LEZIONE
112ESERCITAZIONE
112LABORATORIO
CARMINE GAETA T Curriculum
Obiettivi
OBIETTIVI FORMATIVI: CONOSCENZA E CAPACITÀ DI COMPRENSIONE: IL CORSO MIRA A FORNIRE LE CONOSCENZE RIGUARDANTI LE
TECNICHE AVANZATE DI CARATTERIZZAZIONE STRUTTURALE, QUALI, TECNICHE CHIROTTICHE PER LO STUDIO DELLA CHIARITÀ DELLE MOLECOLE E PER LO STUDIO CONFORMAZIONALE, SOPRATTUTTO MIRA A FORNIRE LE CONOSCENZE PER L'USO DELLA RISONANZA MAGNETICA NUCLEARE BIDIMENSIONALE. INOLTRE MIRA A FORNIRE LE CONOSCENZE DI BASE PER L'USO DLLA SPETTROMETRIA DI MASSA AD ALTA RISOLUZIONE.

CAPACITÀ DI APPLICARE CONOSCENZA E COMPRENSIONE: L’OBIETTIVO È QUELLO DI FORNIRE LE COMPETENZE NELL’USO DI TECNICHE
2D NMR E UV-VIS PER LA DETERMINAZIONE STRUTTURALE MOLECOLARE. ALLA FINE DEL CORSO LO STUDENTE SARÀ IN GRADO DI
INTERPRETARE SPETTRI 2D NMR, DI DISCUTERE SPETTRI DI DICROISMO CIRCOLARE E SPETTROMETRIA DI MASSA AD ALTA RISOLUZIONE.
AUTONOMIA DI GIUDIZIO: GLI STUDENTI SONO STIMOLATI AD APPRENDERE IN MANIERA CRITICA GLI ARGOMENTI DELLE LEZIONI
ATTRAVERSO RICERCHE BIBLIOGRAFICHE SU BANCHE DATI E CONSULTAZIONE DI TESTI AVANZATI E SOPRATTUTTO GRAZIE ALLA
DISCUSSIONE IN AULA SU PROBLEMI DI DETERMINAZIONE STRUTTURALE.
ABILITÀ COMUNICATIVE: IL CORSO FAVORISCE LA CAPACITÀ DELLO STUDENTE AD INTERAGIRE CON IL DOCENTE GRAZIE ALLA RISOLUZIONE
IN AULA DI PROBLEMI DI DETERMINAZIONE STRUTTURALE.
CAPACITÀ DI APPRENDIMENTO: IL CORSO SI BASA SU CONOSCENZE GIÀ IN POSSESSO DELLO STUDENTE. IN QUESTO MODO LA
COMPRENSIONE DEI SUOI CONTENUTI È FACILITATA.
Prerequisiti
I PRINCIPALI PREREQUISITI RIGUARDANO I CONCETTI DI BASE DELLA CHIMICA ORGANICA, LA PADRONANZA NELL’USO
DELLA SIMBOLOGIA DELLA CHIMICA ORGANICA E DELLA STEREOCHIMICA. INOLTRE VIENE
RICHIESTA LA CONOSCENZA DELLE TECNICHE DI BASE DELL’ANALISI ORGANICA STRUMENTALE
Contenuti
METODI CHIROOTTICI: DISPERSIONE OTTICA ROTATORIA E IL FENOMENO DEL DICROISMO CIRCOLARE. ESEMPI DI DETERMINAZIONE DELLA CONFIGURAZIONE ASSOLUTA MEDIANTE L'ACCOPPIAMENTO ECCITONICO (3 ORE).

TECNICHE SPETTROSCOPICHE VIBRAZIONALI AVANZATE: ATR FT IR E IRRAS, VCD (2 ORE)

SPETTROSCOPIA RAMAN DEFINIZIONE. L'EFFETTO RAMAN. LE LINEE DI STOKES E ANTI-STOKES. LA TEORIA CLASSICA DELL'EFFETTO RAMAN. IL CONCETTO DI POLARIZZABILITA'. L'EFFETTO DELLA VIBRAZIONE. LE REGOLE DI SELEZIONE. CENNI ALL'IMPIEGO DELLA SPETTROSCOPIA RAMAN NELLO STUDIO DEI BENI CULTURALI. (2 ORE).

DESCRIZIONE VETTORIALE DEL FENOMENO NMR,
ACQUISIZIONE DEL FID E TRASFORMATA DI FOURIER
GLI IMPULSI (2 ORE).
PROCESSI DI RILASSAMENTO TRASVERSALE E LONGITUDINALE. DESCRIZIONE E ANALISI DELLE SEQUENZA MONODIMENSIONALI (2 ORE)
LA SECONDA DIMENSIONE. GENESI DI UNO SPETTRO 2D NMR: IL FREQUENCY LABELLING (2 ORE).
INEPT, DESCRIZIONE E ANALISI DELLE PRINCIPALI SEQUENZE 2D NMR: COSY, COSY-45, DQF COSY, HSQC, HMBC (6 ORE).
DIFFUSIONE NMR. PGSE, DOSY (3 ORE).
ESPERIMENTI DI CORRELAZIONE DIPOLARE (NOESY, ROESY). SPETTROSCOPIA EXSY (4 ORE).

SPETTROMETRIA DI MASSA AD ALTA RISOLUZIONE. UNITÀ DI MASSA ATOMICA; DEFINIZIONE DI MASSA NOMINALE, MASSA MEDIA E MASSA MONOISOTOPICA ( 1 ORA). RISOLUZIONE E ACCURATEZZA DI MASSA, DISTRIBUZIONE ISOTOPICA (1 ORA). SORGENTI DI IONIZZAZIONE ESI E MALDI. ANALIZZATORI NEGLI SPETTROMETRI DI MASSA AD ALTA RISOLUZIONE. SPETTROMETRIA DI MASSA FT ICR. ORBITRAP (2 ORE). ESPERIMENTI MS/MS E PROCESSI DI FRAMMENTAZIONE MEDIANTE ATTIVAZIONE CID ( 2 ORE).

ESERCITAZIONI. INTERPRETAZIONE DI SPETTRI 2D NMR DI MOLECOLE NOTE (9 ORE). ESERCITAZIONE DI LETTURA DI SPETTRI DI MASSA AD ALTA RISOLUZIONE (3 ORE).

LABORATORIO DI SPETTROMETRIA DI MASSA AD ALTA RISOLUZIONE. HARDWARE DI UNO STRUMENTO, INTRODUZIONE DEL CAMPIONE IN ESI, PREPARAZIONE DI UNA PIASTRA PER ANALISI MALDI, DEPOSIZIONE DEL CAMPIONE. ACQUISIZIONE DI UNO SPETTRO DI MASSA MALDI ED ESI. ESPERIMENTO MS/MS TRAMITE CID (4 ORE)

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO DI NMR. SETTAGGIO E ACQUISIZIONE DI UNO SPETTRO COSY E HSQC (8 ORE).

Metodi Didattici
IL CORSO SARA' EROGATO IN AULA PER UN COMPLESSIVO MONTE DI 36 ORE DI LEZIONE FRONTALE MEDIANTE PRESENTAZIONI CON PROIETTORE. DURANTE QUESTE 36 ORE DI LEZIONE FRONTALE SARANNO AFFRONATI I PRINCIPI DEI METODI DI CARATTERIZZAZIONE E INOLTRE SARANNO DISCUSSI ESEMPI DI INTERPRETAZIONE DI SPETTRI SVOLTI IN AULA DAL DOCENTE.
SONO PREVISTE 12 ORE DI ESERCITAZIONI IN AULA IN CUI GLI STUDENTI SI AFFRONTERANNO ESERCIZI DI INTERPETRAZIONE DI SPETTRI 2D NMR E DI ASSEGNAZIONE SPETTRALE DI MOLECOLE NOTE. LO STUDENTE, COADIUVATO DAL DOCENTE APPRENDERA' LE TECNICHE PER L'INTERPRETAZIONE DI SPETTRI 2D NMR IMPARANDO A RISOLVERE PROBLEMI DI ELUCIDAZIONE STRUTTURALE. INOLTRE SONO PREVISTE 12 ORE DI LABORATORIO SARANNO DEDICATE ALL'USO DI STRUMENTI NMR PER L'ACQUISIZIONE DI SPETTRI 2D NMR (COSY E HSQC) E ALL'ACQUISIZIONE DI SPETTRI DI MASSA AD ALTA RISOLUZIONE E DI FLUORESCENZA. NON È PREVISTO OBBLIGO DI FREQUENZA
Verifica dell'apprendimento
IL RAGGIUNGIMENTO DEGLI OBIETTIVI DELL’INSEGNAMENTO È CERTIFICATO MEDIANTE IL SUPERAMENTO DI UN ESAME ORALE, CON VALUTAZIONE IN TRENTESIMI. L'ESAME PREVEDE UNA PRIMA PARTE IN CUI LO STUDENTE DISCUTERÀ IN PRESENZA DEL DOCENTE UN ESERCIZIO DI ELUCIDAZIONE STRUTTURALE MEDIANTE SPETTRI 2D NMR (COSY, HMQC E HMBC E NOESY). A QUESTA PRIMA PARTE IL DOCENTE ASSEGNERÀ UN PUNTEGGIO MASSIMO DI 24/30. SEGUIRÀ UNA SECONDA PARTE CHE CONSISTE IN UN COLLOQUIO CON DOMANDE E DISCUSSIONE SUI CONTENUTI TEORICI E METODOLOGICI DEL CORSO ED È FINALIZZATA AD ACCERTARE IL LIVELLO DI CONOSCENZA E CAPACITÀ DI COMPRENSIONE RAGGIUNTO DALLO STUDENTE, NONCHÉ A VERIFICARE LA CAPACITÀ DI ESPOSIZIONE RICORRENDO ALLA TERMINOLOGIA APPROPRIATA E LA CAPACITÀ DI ORGANIZZAZIONE AUTONOMA DELL'ESPOSIZIONE SUGLI STESSI ARGOMENTI A CONTENUTO TEORICO. IL DOCENTE ASSEGNERÀ ALTRI SEI PUNTI A QUESTA PARTE SE SUPERATA IN MANIERA BRILLANTE, IN MODO DA RAGGIUNGERE IL PUNTEGGIO MASSIMO DI 30/30.
Testi
1) METODI SPETTROSCOPICI IN CHIMICA ORGANICA (SECONDA EDIZIONE). MANFRED HESSE, HERBERT MEIER AND BERND ZEEH.
2) T.D.W. CLARIDGE, HIGH-RESOLUTION TECHNIQUES NMR IN ORGANIC CHEMISTRY,
PERGAMON, 1999.
3) A.E. DEROME, MODERN NMR TECHNIQUES FOR CHEMISTRY RESEARCH, PERGAMON
PRESS, 1987.
4)H. FRIEBOLIN, BASIC ONE- AND TWO-DIMENSIONAL NMR SPECTROSCOPY, VCH
PUBLISHERS, 1991.
5) J.K.M. SANDERS, B.K. HUNTER, MODERN NMR SPECTROSCOPY - A GUIDE FOR
CHEMISTS, 2ND EDITION, OXFORD UNIVERSITY PRESS, 1993.
6) E. BREITMAIER, W. VOELTER, CARBON-13 NMR SPECTROSCOPY, 3RD EDITION, VCH
PUBLISHERS, 1989.
7) ORGANIC SPECTROSCOPY. L. D. S. YADAV
Altre Informazioni
SONO DISPONIBILI LE SLIDES DEL CORSO.


PROF. DR. CARMINE GAETA, CGAETA@UNISA.IT, 089969556
  BETA VERSION Fonte dati ESSE3 [Ultima Sincronizzazione: 2024-12-17]